1.5　分析用纯水

1.5.1　纯水的制备

纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。由于空气中的CO2可溶于水，故纯水的pH常小于7.0。分析的任务和要求不同，对纯水的纯度要求也不相同。一般的分析工作，采用蒸馏水或去离子水即可；对于超纯物质的分析，则需要纯度较高的“超纯水”。在分析化学实验中，离子选择电极法、络合滴定法和银量法要求所用水的纯度较高。

制备纯水有以下几种方法，制备方法不同，所含杂质的种类和量也各不相同。

（1）蒸馏法

蒸馏法设备成本低，操作简单，但能耗高，且只能除去水中非挥发性的杂质，而溶解在水中的气体并不能除去。另外，由于所用的蒸馏器材料不同，所带的杂质也不相同（见表1.2）。通常使用的蒸馏器材质为玻璃、铜和石英。

（2）离子交换法

用离子交换法制得的纯水称为去离子水，目前大多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装置来制备。此法的优点是制备的水量大、成本低，除去离子的能力强；缺点是设备及操作较复杂，不能除去非电解质杂质，而且有微量树脂溶在水中。离子交换法制得的纯水杂质含量见表1.3。

（3）电渗析法

电渗析法是在离子交换技术基础上发展起来的一种方法。它是在外电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而使溶液中的溶质和溶剂分离。此法除去杂质的效果较低，制得的纯水水质较差，只适用于一些要求不太高的分析工作。

（4）反渗透法

反渗透法（RO）是当今最先进、最节能的分离技术之一，具有能耗低、无污染、工艺先进、操作简便等优点。用一半透膜把纯水和待处理水隔开，纯水有一种向待处理水内渗透的趋势，即有一渗透压存在。若在待处理的水一侧施加一个比渗透压还大的压力，则水即可从待处理水的一侧向纯水一侧渗透，即反渗透。通过反渗透可以有效地去除待处理水中的溶解盐、胶体、有机物等杂质。

（5）电去离子法

电去离子法（EDI）是纯水生产领域一项具有革命性的技术突破。该方法是将电渗析与离子交换有机结合而形成的新型膜分离技术。在外加电场作用下，使离子交换、离子迁移、树脂电再生三个过程同时发生，既保留了电渗析可连续脱盐及离子树脂可深度脱盐的优点，又克服了电渗析浓差极化所造成的不良影响及离子交换树脂需用酸碱再生的麻烦和造成的环境污染，从而可以使制水过程连续进行，并能获得高质量的纯水。

无论用哪种方法制得的纯水均含有一定量杂质。所用的方法不同，其杂质的种类和含量也有所不同。用玻璃蒸馏器制得的水中含有较多的Na+、；用离子交换法或电渗析法制备的纯水中含有微生物和某些有机物等。

1.5.2　纯水的检验

纯水的质量可以通过检验相关的项目来控制。根据一般实验室要求，主要的检验项目如下。

（1）电阻率

水的电阻率越高，表示水中的离子越少，水的纯度越高。25℃时，电阻率为1.0×106～10×106Ω·cm的水为纯水，电阻率大于10×106Ω·cm的水为高纯水。高纯水应保存在石英或塑料容器中。表1.4为各级水的电阻率。

（2）pH

用酸度计测定与大气相平衡的纯水的pH，一般应为6左右。采用简易化学方法测定时，取两支试管，各加入10mL水，一支试管中滴加0.2%甲基红指示剂2滴，溶液不得呈现红色；另一支试管中滴加0.2%的溴百里酚蓝5滴，溶液不得呈现蓝色。空气中放置较久的纯水，因溶解有CO2，pH可降至5.6左右。

（3）Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子

取10mL纯水，加pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液5mL，调节pH为10左右，加入铬黑T指示剂1滴，如果呈现蓝色，说明Cu2+、Pb2+、Zn2+等含量甚微，水合格；如呈现紫红色，则说明水不合格。

（4）氯离子

取10mL纯水，用HNO3酸化，加1% AgNO3溶液2滴，摇匀后不得有浑浊现象。

（5）硅酸盐

取10mL纯水，加入4mol·L-1的HNO3 5mL、5%的钼酸铵溶液5mL，室温下放置5min，加入10% Na2SO3溶液5mL，溶液不得现蓝色。

分析用的纯水必须严格保持纯净，防止污染。聚乙烯容器是贮存纯水的理想容器。