2.3　容量器皿的使用

容量分析中常用的玻璃器皿有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶、量筒等量器，也有锥形瓶、烧杯、称量瓶等其他非量器的器皿。

2.3.1　滴定管及使用

滴定管是滴定时用来滴加溶液并准确测量流出的操作溶液体积的量器。常量分析最常用的是容积为50mL的滴定管，其最小刻度为0.1mL，读数可达到小数点后第二位，即最小刻度可估计到0.01mL。另外，还有10mL、5mL、2mL和1mL的微量滴定管。

滴定管的容量精度分为A级和B级。按规定，滴定管上应以喷、印的方法标有以下清晰可见的耐久性标志：制造厂商标、标准温度（20℃）、量出式符号（Ex）、精度级别（A或B）等。非标准滴定管的旋塞与塞套上应分别标有相同的标记。目前使用的滴定管大多是非标准旋塞，即旋塞不可互换。

滴定管一般分为两种：一种是具塞滴定管，称为酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，称为碱式滴定管（见图2.1），管身与下端的细管之间用乳胶管连接，胶管内有一玻璃珠，用手挤捏玻璃珠周围的胶管时会形成一条缝隙，溶液即可流出。酸式滴定管用来装酸性、中性和氧化性的溶液，但不宜装碱性溶液，因为碱性溶液能够腐蚀玻璃和旋塞，时间久了，旋塞难以转动。碱式滴定管则用来装碱性及无氧化性的溶液，高锰酸钾、碘、硝酸银等能够与乳胶管发生反应的溶液则不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外，还有棕色的，用于装见光易分解的溶液，如硝酸银、高锰酸钾等溶液。近年来，已有采用聚四氟乙烯材质制成旋塞的玻璃滴定管，可不受溶液酸碱性的限制。

（1）酸式滴定管的准备

①清洗　自来水冲洗，零刻度线以上可以用滴定管刷蘸洗涤剂刷洗，零刻度线以下不能用刷子刷。如滴定管沾污程度较大，可采用洗液洗涤。其洗涤方法是：滴定管中加入10mL左右洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后将一部分洗液从上管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从下管口放回原瓶。必要时可将洗液加满全管进行浸泡。最后用自来水冲洗，并用蒸馏水润洗2～3次。洗涤后的滴定管内壁应不挂水珠。

②检查旋塞是否转动灵活、是否漏水　在滴定管中装入蒸馏水，将其固定在滴定管架上，静置几分钟，观察是否有漏水现象，然后将旋塞旋转180°，检查是否漏水。转动旋塞，确保能够灵活转动并控制滴定速度。如有漏水或旋塞转动不够灵活，则应给旋塞涂抹凡士林。操作方法如下。

a.取下旋塞，用滤纸将旋塞和旋塞套擦干。

b.将凡士林涂抹在旋塞的大头上，再用玻璃棒将少量凡士林涂抹在旋塞套的小口内侧（见图2.2）。注意凡士林不要涂的太多，否则容易堵塞旋塞孔；而涂的太少，旋塞转动不灵活，且易漏水。另外，凡士林不要涂在旋塞孔上、下两侧，以免堵塞旋塞孔。

c.将旋塞插入旋塞套中，注意旋塞孔应与滴定管平行，不要转动旋塞，以免将凡士林挤到旋塞孔中。然后，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞与旋塞套上的凡士林全部均匀透明为止。套上橡皮圈。

（2）碱式滴定管的准备

①检查　检查乳胶管是否老化、玻璃珠大小是否合适。

②洗涤　洗涤方法与酸管相同，只是如果需要洗液洗涤时，要将乳胶管除去，用橡胶乳头堵住滴定管下口。

（3）操作溶液的装入和气泡的排除

装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，然后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（烧杯、漏斗、量筒等）来转移。左手前三指持滴定管上部无刻度处，并将滴定管稍微倾斜，右手握住试剂瓶，缓慢向滴定管中倒入操作溶液。

先用操作溶液将滴定管润洗三次，每次加入10～15mL，双手拿住滴定管两端无刻度处，慢慢转动滴定管，使溶液润洗到滴定管的整个内壁，再将溶液分别从上下两端口放出（弃去）。每次尽量放尽残留液。最后将旋塞关闭，将操作液倒入滴定管至0刻度线以上。

检查滴定管的出口管是否充满溶液，是否有气泡。如有气泡，必须排除。排气泡的方法如下。

①酸式滴定管　右手拿住滴定管上部，使滴定管倾斜30°，左手迅速打开旋塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管应不再留有气泡，若仍有未排出的气泡，可重复此操作。

②碱式滴定管　将滴定管装入溶液后，垂直固定在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使乳胶管弯曲，出口管向上倾斜，挤捏乳胶管，使溶液从管口喷出（见图2.3），捏住乳胶管并使其垂直。注意：应在乳胶管放直后再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管外壁擦干。

（4）滴定管读数

滴定管读数应遵循以下原则。

①装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下来再进行读数。每次读数前要检查一下管壁和尖嘴上是否挂水珠。

②滴定管要垂直，视线与弯液面要在同一水平面上。一般是将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管自然垂直。

③对于无色或浅色溶液，应读取弯月面的下缘最低点，即视线应与弯月面下缘的最低点在同一水平面上（见图2.4）；对于有色溶液，其弯月面不够清晰，可读取液面两侧的最高点，此时，视线应与该点水平。注意初读数与终读数应采用同一标准。

④读数必须读至小数点后第二位。滴定管上两个最小刻度之间为0.1mL，要正确估读其十分之一的值，即要求估读到0.01mL。

⑤为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色长方形（约3cm×1.5cm）的白纸板制成。读数时，将读书卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约0.5cm处，此时即可看到弯月面的反射层全部成为黑色（见图2.5）。读此黑色弯月面下缘的最低点。对深色溶液需读两侧最高点时，可以白色卡片作为背景。

⑥对于有蓝带的滴定管，管中的溶液将出现两个弯月面的上下两个尖端相交，读数时应读取该相交点的位置。

（5）滴定管的操作方法

①将滴定管垂直固定在滴定管架上。

②用酸式滴定管滴定时，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口管，用其余三个指头控制旋塞的转动（见图2.6）。注意不要向外用力，以免推出旋塞导致漏水。

③用碱式滴定管滴定时，左手拇指在前，食指在后，其余三个指头辅助夹住出口管，拇指和食指在玻璃珠所在部位向一边（左右均可）挤乳胶管，使溶液从玻璃珠旁边的空隙流出（见图2.7）。注意：不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动；不要捏到玻璃珠下部的乳胶管，以免进入空气而产生气泡；停止滴加溶液时，应先松开拇指和食指，最后松开其他手指。

（6）滴定操作

滴定操作可在锥形瓶或烧杯中进行。其操作方法和注意事项如下。

①在锥形瓶中进行滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶的瓶颈，使瓶底离滴定台2～3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm，左手控制滴定管滴加溶液，右手按顺时针（或反方向）摇动锥形瓶（见图2.8）。

②在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度，使滴定管下端伸入烧杯内约1cm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方位置，不要靠烧杯内壁过近。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液（见图2.9）。玻璃棒应作圆周搅动，不得碰到烧杯内壁和底部。

③滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。

④摇动锥形瓶时，应使溶液向同一方向旋转，不能前后、上下振动，以免溶液溅出。

⑤注意观察溶液落点及周围溶液颜色的变化。

⑥开始滴定时，滴定速度可稍快，但不要使溶液流成“水线”，滴定速度以每秒3～4滴为宜；近终点时，应逐滴滴加溶液，加一滴摇动几下；最后是每加半滴摇动几下。

⑦滴加半滴的操作方法：轻轻转动酸式滴定管的旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗瓶壁；如果用碱式滴定管滴加半滴溶液，应先松开拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开其他手指，以免出口管出现气泡。

⑧每次滴定最好都从0.00mL开始，或从0附近的某一固定刻度开始，以减小系统误差。

⑨滴定结束时，滴定管内的溶液应弃去，不得倒回原试剂瓶中。洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，或将滴定管倒立固定在滴定管架上，备用。

2.3.2　移液管和吸量管的使用

移液管和吸量管都是用来准确量取一定体积的溶液的玻璃量器。

移液管的中腰膨大，上下两端细长（见图2.10），上端刻有一环形标线，膨大部分标有容积和温度。在标明的温度下，将溶液吸入管内，使液面与标线相切，再放出，则流出的溶液的体积与管上标明的体积相同。常用的移液管容积有5mL、10mL、25mL、50mL等。

吸量管则是带有分刻度的吸管（见图2.11），可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液，其准确度比移液管要差一些。将溶液吸入，读取与液面相切的刻度，然后将溶液放至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。

（1）洗涤

移液管与吸量管应按照以下方法洗涤至内壁不挂水珠：将吸管插入洗涤液中，用洗耳球将洗涤液吸至管容积的1/3处。用食指堵住管口，一边将管慢慢倾斜直至水平，一边旋转管身，用洗液淌洗整个管内壁，然后将洗液分别从管的上下两端放出，再用自来水和蒸馏水分别冲洗。用滤纸擦干管外壁的水分。

（2）润洗

移取溶液前，必须用待移取的溶液将吸管内壁润洗2～3次，以确保转移的溶液浓度不变。左手拿洗耳球，食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，右手的拇指和中指捏住吸管标线以上的位置，将洗耳球对准移液管口（见图2.12），再将管尖端伸入溶液中，待溶液被吸至管容积的1/4左右，移开吸管，按照洗涤移液管相同的方法润洗3次。

（3）移取溶液

移液管或吸量管经过润洗后，可直接用来移取溶液。将吸管插入液面下1～2cm处吸取溶液。注意管尖不要伸入太浅，以免液面下降而吸入空气；也不要伸入太深，以免外壁附有过多溶液。当洗耳球缓慢放松时，管中的液面徐徐上升。当液面上升至刻度线以上时，移去洗耳球，并用右手食指迅速堵住管口，左手拿起盛待移取溶液的容器，将吸管提起，使之离开液面，倾斜容器，使吸管尖端紧贴容器内壁，右手拇指和中指轻轻转动吸管，并减轻食指的压力，使液面缓缓下降，与此同时，眼睛平视刻度，直至溶液弯月面下缘与刻度线相切，立即用食指堵紧管口（见图2.12）。左手放下原来的器皿，改拿接收溶液的容器，将吸管移入容器中，保持吸管垂直，将容器倾斜，使其内壁紧贴吸管尖端（见图2.13），放开食指，使溶液自由流出。待溶液液面下降到管尖端后，停留15s左右，移出吸管。此时，管末端仍留存少量溶液，对此，除管身标有“吹”字的以外，其余的均不得将留在管端的溶液吹入接收容器内。吸管用毕，应洗净并放在吸管架上。

2.3.3　容量瓶

移液管、吸量管、滴定管属于量出式（符号为Ex）容器，而容量瓶是量入式（符号为En）容器，是一种细颈梨形的平底瓶（见图2.14），具磨口玻璃塞或塑料塞，瓶颈上刻有标线，瓶上标有容积和温度。在标示温度下，当液体充满至标线时，瓶内所装溶液的体积和瓶上所标示的容积相同。容量瓶主要用于准确配制一定体积的溶液，或将准确体积的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液，这一过程通常称为“定容”。常用的容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等多种规格。使用容量瓶的方法和注意事项如下。

（1）检漏

使用容量瓶前一定先检查是否漏水。检查瓶塞是否漏水的方法如下：加水至刻度线附近，盖好瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，倒立容量瓶（见图2.15），2min后检查是否有水漏出。如不漏水，将容量瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2min，检查是否漏水。

（2）洗涤

容量瓶的洗涤原则和方法同前面的滴定管和移液管。

（3）配制溶液

用容量瓶配制准确体积的溶液时，大多是将准确称量过的固体样品置于烧杯中，加少量水或其他溶剂将其溶解，然后将溶液定量转移至容量瓶中。定量转移溶液时，一手拿玻璃棒，一手拿烧杯，玻璃棒悬空伸入容量瓶口中，下端应靠在瓶颈内壁上，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒流入容量瓶中（见图2.16）。当烧杯中的溶液流尽后，将烧杯顺着玻璃棒轻轻上提并直立，使附在玻璃棒、烧杯嘴之间的溶液回到烧杯中，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，并将溶液转入容量瓶中。如此吹洗、转移的操作要重复3次以上。最后加蒸馏水至容量瓶容积的2/3左右时，拿起容量瓶并旋摇，使溶液混合均匀，继续加水至近刻度线时，静置1～2min，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面的下缘与刻度线相切。盖上瓶塞，按照检漏的方法倒立容量瓶，使瓶内气泡上升至顶部，摇动容量瓶数次，再倒过来，如此反复倒转、摇动十多次，使瓶内溶液充分混合均匀。

（4）容量瓶不宜长期存放溶液

配好的溶液如需长期保存和使用，应将其转移至试剂瓶中，不要长期保存在容量瓶中。试剂瓶应预先经过干燥处理或用该溶液润洗3次，确保转移后溶液的浓度不发生改变。

（5）不要将瓶塞随意放置

使用容量瓶时，应将瓶塞系在瓶颈上，不要随便取下放在实验台上，以免沾污。如瓶塞为平头的塑料塞，取下时要将其倒置在台面上。

（6）注意使用温度

容量瓶的使用温度应与瓶上标示的温度相近，不能加热、烘烤。需要干燥时，可用乙醇等有机溶剂润洗，自然晾干或冷风吹干。